Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Термометр с прикрепленной капиллярной трубкой помещают в стакан таким образом, чтобы расстояние между дном стакана и нижней частью шарика термометра составляло 1 см. Стакан наполняют водой таким образом, чтобы высота слоя составляла 5 см. Повышают температуру воды со скоростью 1оС в минуту.
За температуру плавления принимают температуру, при которой вещество начинает подниматься по капиллярной трубке. В тех случаях, когда столбик вещества не поднимается в капилляре, за температуру плавления принимают температуру, при которой столбик вещества в капилляре становится прозрачным.
Повторяют эту операцию с четырьмя другими капиллярными трубками и рассчитывают результат как среднее из пяти показаний.
2.2.16. ТЕМПЕРАТУРА ПЛАВЛЕНИЯ - МЕТОД МГНОВЕННОГО ПЛАВЛЕНИЯ
# Метод мгновенного плавления применяют для твердых веществ, легко превращаемых в порошок.
Температуру плавления по этому методу рассчитывают по формуле:
t1 + t2 2 ’
где:
t1 - первая температура;
12 - вторая температура, определяемая в условиях, приведенных ниже.
Прибор. Прибор состоит из металлического блока, изготовленного из материала, обладающего высокой теплопроводностью и не взаимодействующего с испытуемым веществом, например, из латуни. Верхняя поверхность блока должна быть плоской и тщательно отполированной. Блок равномерно нагревают по всей массе газовой горелкой с микрорегулировкой или электрическим нагревателем с тонкой регулировкой. Блок имеет достаточно широкую цилиндрическую полость для размещения термометра, столбик ртути которого должен находиться в одном и том же положении как при калибровке, так и при определении температуры плавления испытуемого вещества. Цилиндрическая полость размещена параллельно отполированной верхней поверхности блока и на расстоянии около 3 мм от нее. Прибор калибруют, используя подходящие вещества с известной температурой плавления. о
Методика. Блок быстро нагревают до температуры на 10оС ниже предполагаемой температуры плавления и затем устанавливают скорость нагревания около 1оС в минуту. Несколько частиц тонкоизмельченного в порошок вещества, высушенного в вакууме (2.2.32., способ b) над силикагелем безводным Р в течение 24 часов, бросают через равные промежутки времени на поверхность блока в непосредственной близости от шарика термометра, очищая поверхность после каждого испытания. Записывают температуру ti, при которой вещество плавится мгновенно при соприкосновении с металлом. Останавливают нагревание. Во время охлаждения через равные промежутки времени бросают несколько частичек вещества на поверхность блока, очищая ее после каждого испытания. Записывают температуру tg, при которой вещество прекращает мгновенно плавиться при соприкосновении с металлом.
Градуировка прибора. Для градуировки прибора используют подходящие вещества, пригодные для этих целей.
2.2.17. ТЕМПЕРАТУРА КАПЛЕПАДЕНИЯ
Температура каплепадения представляет собой температуру, при которой в условиях, приведенных ниже, первая капля расплавленного испытуемого вещества падает из чашечки.
# Определение температуры каплепадения проводят для веществ, не растирающихся в порошок и плавящихся ниже температуры кипения воды, таких как жиры, воск, парафин, вазелин, смолы.
Прибор. Прибор, представленный на Рис. 2.2.17.-1, состоит из двух металлических гильз (А) и (В), соединенных одна с другой посредством резьбы. Гильза (А) прикреплена к ртутному термометру.
Размеры представлены в миллиметрах.
В нижней части гильзы (В) с помощью двух уплотнителей (Е) свободно закреплена металлическая чашечка (F). Точное положение чашечки определяется фиксаторами (D) длиной 2 мм, которые используются также для центровки термометра. Отверстие (С) в стенке гильзы (В) предназначено для выравнивания давления. Отводящая поверхность чашечки должна быть плоской, а края выходного отверстия - под прямым углом к поверхности. Нижняя часть ртутного термометра имеет форму и размер, как показано на рисунке; термометр градуирован от 0оС до 110оС. Расстояние на шкале в 1 мм соответствует разности температур в 1оС. Ртутный шарик термометра имеет диаметр (3,5+0,2) мм и высоту (6,0+0,3) мм.
Прибор устанавливают по оси пробирки длиной около 200 мм и наружным диаметром около 40 мм.
Прибор прикрепляют к пробирке с помощью пробки, в которую вставлен термометр и которая имеет боковую прорезь. Отверстие чашечки должно находиться на расстоянии около 15 мм от дна пробирки. Все устройство погружают в стакан вместимостью около 1 л, заполненный водой. Дно пробирки должно находиться на расстоянии около 25 мм от дна стакана. Уровень воды должен достигать верхней части гильзы (А). Для равномерного распределения температуры в стакане используют мешалку.
Методика. Заполняют чашечку до краев нерасплавленным испытуемым веществом, если нет других указаний в частной статье. Избыток вещества удаляют с обеих сторон шпателем. После того как гильзы (А) и (В) соединены, проталкивают чашечку внутрь на ее место в гильзе (В) до упора. Удаляют шпателем вещество, выдавленное термометром. Прибор помещают в водяную баню, как описано выше. Водяную баню нагревают до температуры примерно на 10оС ниже предполагаемой температуры каплепадения и устанавливают скорость нагрева около 1оС в минуту. Отмечают температуру падения первой капли. Проводят не менее трех определений, каждый раз с новым образцом вещества. Разность между показаниями не должна превышать 3оС. Среднее из полученных значений представляет собой температуру каплепадения.
